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實驗室常見21種分析儀器對測試樣品的要求

竞彩比分网500彩票网: 1.核磁共振波譜儀


竞彩比分直播新浪切换到旧版 www.uswkd.com.cn (1)送檢樣品純度一般應>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。

(2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)請送樣者盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如,檢測溫度、譜寬等)請于說明。

2.紅外光譜儀

為了?;ひ瞧骱捅Vぱ泛焱餛淄嫉鬧柿?,送本儀器分析的樣品,必須做到:

(1)樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;

(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務單上注明;

(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。

3.有機質譜儀

適合分析相對分子質量為50~2000 μ的液體、固體有機化合物樣品,試樣應盡可能為純凈的單一組分。

4.氣相色譜-質譜聯用儀

氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。

進入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。

5.液相色譜-質譜聯用儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)為確保分析結果準確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質;未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標明濃度。

(3)請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請提供具體實驗條件。

(4)液相色譜-質譜聯用時,所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑,如,乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請提供標準對照品。

6.飛行時間質譜儀

(1)試樣的種類、組分及樣品量

本儀器擅長測定多肽、蛋白質,也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物,如,C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。

(2)樣品的溶解性

被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、最好是未溶解的固體或純液體;若樣品為溶液,則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度

為取得高質量的質譜圖,多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后,應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。

7.紫外-可見吸收光譜儀

(1)樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;

(2)固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2mL;

8.氣相色譜儀

能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經前處理。

9.液相色譜儀

樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

10.元素分析儀

(1)填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息;

(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞禾?,并經過提純,如,樣品不純(含:吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果,使測試值與計算值不符;

(3)樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

11.離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物,需要進行相應的樣品前處理。

12.等離子體原子發射光譜儀

(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求:

①請告知樣品來源、種類、屬性(如,礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。

盡可能列出主要成份、雜質成份及其(估計)含量;待檢元素中最低(估計)含量是多少?對于溶液,請寫明介質成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟( F-)與否,因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器!

②固體樣品要制成不含任何有機物的溶液,其最終酸度控制為1mol,樣品量:5-50mL。

如,含懸浮物或沉淀,務必過濾;另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白。

③樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。

(2)由于條件限制,本室無法分析下列元素和某些物質:

①樣品加熱、加酸溶解時易揮發損失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時的Si );

②陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、只可用堿融熔者;

③有機硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內灰化、及其后的酸消解中;

A.易揮發損失者;

B.無法灰化或無法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸(HF) 溶樣時的Si;特種固熔體、高聚物等。)

13.原子熒光光譜儀

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

①無機固體樣品,樣品經簡單溶解后保持適當酸度:

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為鹽酸(5%,v/v);

檢測鍺(Ge),介質為硫酸(5%,v/v);

檢測汞(Hg),介質也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質也可為硫酸(2%,v/v);

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機或生物固體樣品

樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度,其介質酸度與無機樣品同。

(3)樣品中待測元素限量要求

由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。

(4)樣品份量

每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2 g ,液體樣品量不少于20 mL ,水樣不少于100 mL 。

(5)其它

送樣前請查閱相關文獻資料,盡量提供相關信息。

14.差示掃描量熱儀

固體樣品,在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華,也無揮發物產生。

樣品量:單次檢測無機或有機材料不少于20mg ,藥物不少于5mg。送樣時請注明檢測條件(包括:檢測溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時間等)。

15.熱重分析儀

樣品量:不少于30mg。送樣時請注明檢測溫度范圍,實驗氣氛(空氣、N2或Ar ),升溫速率,氣體流量(如有特殊要求)。

16.X-射線粉末衍射儀

送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個面積小于45px x45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于45px x 45px;其它樣品可咨詢實驗室。

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